解讀新版GB5009.34-2022《食品安全國家標準 食品中二氧化硫的測定》

標準更新情況食品安全國家標準食品中二氧化硫的測定GB5009.34-2022于2022年12月30日正式實施，與舊標準GB 5009.34-2016相比，主要的變化點有：

（1）修改了原滴定法為酸堿滴定法；

（2）增加了分光光度法、離子色譜法；

（3）將二氧化硫測定的范圍擴大到“所有食品”。

三種方法的檢測原理

第一法 酸堿滴定法：

采用充氮蒸餾法處理試樣，試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質(zhì)釋放二氧化硫，用過氧化氫溶液吸收蒸餾物，二氧化硫溶于吸收液被氧化成硫酸，采用氫氧化鈉標準溶液滴定，根據(jù)氫氧化鈉標準溶液消耗量計算試樣中二氧化硫的含量。

第二法 分光光度法：

樣品直接用甲醛緩沖吸收液浸泡或加酸充氮蒸餾，釋放的二氧化硫被甲醛溶液吸收，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物，酸性條件下與鹽酸副玫瑰苯胺生成藍紫色絡(luò)合物，通過測定該絡(luò)合物的吸光度得到二氧化硫的濃度。

第三法 離子色譜法：

前處理通過將試樣中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)經(jīng)酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫，采用充氮-水蒸氣蒸餾方法隨水蒸氣餾出，被過氧化氫吸收并氧化生成硫酸，使用離子色譜儀測定溶液中的硫酸根離子。

新標準第一法與原標準的區(qū)別

①范圍：新標準的第一法酸堿滴定法適用于所有食品中二氧化硫的滴定，舊標準碘量滴定法適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定。

②方法原理：

新標準酸堿滴定法：

用充氮蒸餾法處理試樣，試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質(zhì)釋放二氧化硫，用過氧化氫溶液吸收蒸餾物，二氧化硫溶于吸收液被氧化成硫酸，采用氫氧化鈉標準溶液滴定。

舊標準碘量滴定法：

在密閉容器中對樣品進行酸化、蒸餾，用乙酸鉛溶液吸收，吸收液用鹽酸酸化，采用碘標準溶液滴定。

③測試過程：

試劑種類變化：由于檢測原理的不同，新舊標準滴定法所用的試劑和標準溶液也不同，主要是將硫酸、硫代硫酸鈉、淀粉、碳酸鈉、乙酸鉛、碘、碘化鉀替換成了過氧化氫、無水乙醇、甲基紅，同時，不再需要重鉻酸鉀標準品，但需要準備高純度的氮氣。

樣品制備變化：舊標準“樣品制備”修改為“試樣前處理”，并分為“固體試樣、液體試樣、以及半流體試樣”。

蒸餾過程變化：舊標準蒸餾時不采取充氮保護，蒸餾液收集至約200mL時再蒸餾1min即蒸餾結(jié)束；新標準要求試樣溶液保持“微沸”狀態(tài)并通氮氣蒸餾1.5h。

④分析結(jié)果的表述：由于檢測原理不同，計算公式里代入的標準溶液的換算系數(shù)不同；新標準要求計算結(jié)果統(tǒng)一保留三位有效數(shù)字。

⑤檢出限和定量限：

舊標準：取5g固體樣品時，檢出限為3.0mg/kg，定量限為10.0mg/kg；取10mL液體樣品時，檢出限為1.5mg/L，定量限為5.0mg/L；新標準：當(dāng)用0.01氫氧化鈉滴定液時，固體或半流體稱樣量為35g時，檢出限為1mg/kg，定量限為10mg/kg；液體取樣量為50mL（g）時，檢出限為1mg/L（mg/kg），定量限為6mg/L（mg/kg）。

食品中二氧化硫殘留的危害

食用含有二氧化硫殘留的食品后，進入人體內(nèi)的二氧化硫最終轉(zhuǎn)化為硫酸鹽并隨尿液排出體外。食品中的二氧化硫殘留量在國家標準限量范圍內(nèi)，一般不會危害人體健康。但如果超限量使用含硫類食品添加劑，則會對人體健康造成不良影響，可能會引起咳嗽、咽喉腫痛及消化系統(tǒng)疾病等，也可能會對人體肝臟、腎臟等器官造成潛在危害。